ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №12

Стандартизация раствора перманганата калия по оксалату натрия или щавелевой кислоте

 

Теоретическая часть

 

Методика предназначена для установления концентрации перманганата калия в его растворе. KMnO4 как сильный окислитель легко восстанавливается органическими веществами до оксида марганца (MnO2), каталитически ускоряющим реакции разложения.

Такое же воздействие оказывает и солнечный свет. Поэтому из препарата KMnO4 готовят раствор вторичного стандарта, который хранят в темных склянках. В качестве первичных стандартов в перманганатометрии используют оксалаты натрия, калия, аммония, щавелевую кислоту.

Измерение основано на окислении оксалат-иона перманганатом калия до углекислого газа СО2, при этом КMnO4 восстанавливается до Mn2+ и раствор обесцвечивается.

M (1/5 KMnO4) = 31,6 г/моль

М (1/2 Na2C2O4) = 67,0 г/моль

 

Цель: Установить концентрацию приготовленного раствора перманганата калия по стандартному раствору оксалата натрия (или щавелевой кислоте.

 

Практическая часть

В коническую колбу вместимостью 250 см3 пипеткой отбирают аликвотную часть приготовленного раствора оксалата натрия, цилиндром добавляют 30-40 см3 раствора серной кислоты с С(1/2 H2SO4)=2 моль/дм3 при температуре 70-80оС и титруют раствором KMnO4 до появления неисчезающей слабо-розовой окраски раствора. Титрование проводят 3 раза

 

Таблица 1 -Результаты анализа

Концентрация оксалата натрия С(1/2Na2C2O4), моль/дм3

Объем оксалата натрия, V(Na2C2O4), см3

Объем перманганата калия, V(KMnO4), см3

Концентрация перманганата калия С(1/5KMnO4), моль/дм3

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Расчет  установленной концентрации раствора КМnО4 выполняется по формуле

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №13

Определение железа в соли Мора

 

Теоретическая часть

Методика предназначена для ознакомления с примерами прямого титрования восстановителей методом перманганатометрии. Соль Мора   двойная соль аммония и железа (II), плохо растворимая в воде из-за образования осадка основной соли вследствие гидролиза. Поэтому для проведения соли в раствор при ее растворении добавляют раствор серной кислоты.

Измерение основано на окислении железа (II) перманганатом калия в кислой среде:

 

Условия реакции: реакция проводится в кислой среде, без нагревания во избежании окисления железа (II)  кислородом воздуха.

Точка эквивалентности: устанавливается по появлении золотисто-розовой окраски раствора при избытке 1 капли раствора KMnO4 в конце титрования.

 

Цель: Определить массу железа (II) в контрольном растворе соли Мора

 

 

Практическая часть

К полученному раствору задачи в мерной колбе добавляют 30-40 см3 раствора серной кислоты с концентрацией С(1/2H2SO4)=2 моль/дм3, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. В коническую колбу для титрования вместимостью 250 см3 отбирают аликвотную часть исследуемого раствора, добавляют 30-40 см3 раствора серной кислоты и титруют раствором KMnO4 до появления золотисто-розовой окраски раствора. Титрование проводят 3 раза.

 

Таблица 1 -Результаты анализа

Объем колбы, Vколбы, см3

Объем пипетки,

Vпип., см3

Объем раствора KMnO4, пошедшего на титрование,

VKMnO4, см3

Концентрация перманганата калия, С(1/5KMnO4)

Масса железа(II) в соли Мора, г.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Расчет массы железа в соли Мора проводится по формуле: